一、前言
烧结是将各种粉状含铁原料,配入适量的燃料和熔剂,加入适量的水,经混合和造球后在烧结设备上使物料发生一系列物理化学变化,将矿粉颗粒黏结成块的过程。生产上广泛采用带式抽风烧结机生产烧结矿。评价烧结矿的质量指标主要有:化学成分及其稳定性、粒度组成与筛分指数、转鼓强度、落下强度、低温还原粉化性、还原性、软熔性等。化学成分主要检测:TFe,FeO,CaO,SiO2,MgO,Al2O3,MnO,TiO2,S,P等,要求有效成份高,脉石成份低,有害杂质(P、S等)少。为检测烧结矿中的无机元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2、试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、消解
精确称取烧结矿样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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45
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400
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至氢氟酸除尽,取下冷却后,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的烧结矿样品,取样量为0.1g,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度210℃,保温45min左右,即可完全溶解。
五、注意事项
1、添加氢氟酸实验后需要进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、王水挥发性与腐蚀性较强,实验人员应做好防护。