仪器与试剂
1、仪器
新仪MASTER-40微波消解仪、分析天平(十万分之一)、移液管等。
新仪MASTER-40微波消解仪
2、试剂
硝酸(68%)、过氧化氢(30%)
实验方法
市场上随机选择一款进口黄油,分别称取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g(精确至0.1mg)五组样品。缓慢加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置一段时间待反应完全后组装完成进行消解:
结果与讨论
1、消解效果
通过上表可以看出取样量在0.5g的时候,消解压力超过了3MPa,为确保实验的安全性,建议取样量不高于0.4g。
2、注意事项
1)升温过程分段进行,若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度,则检查主控罐是否存在漏气。
2)消解结果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的结论,因样品种类、来源、取样量等原因,消解程序可能需要适当调整。