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TANK MAX超级微波化学平台:超级微波消解硅酸钇镥
2026-07-22
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一、前言

LYSO(硅酸钇镥)是目前核医学成像,特别是PET(正电子发射断层扫描)领域应用最广泛、性能最优异的无机闪烁体材料之一。采用提拉法生长,不潮解、机械强度好,易加工成阵列。LYSO综合性能优于LSO、BGO等材料,且钇的引入降低了放射性本底和成本,成为PET首选探测器材料,广泛应用于医学影像、高能物理及安全检查等领域。通过钙共掺杂可进一步缩短衰减时间,满足TOF-PET对时间分辨率的严苛要求。

超级微波消解系统采用先进的单反应腔预加压技术,结合高压、高温的消解环境,极大地提高了消解能力,使得样品的消解变得更加高效、彻底,同时还能精准保留痕量元素,为后续的高精度分析提供了可靠保障。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK MAX超级微波化学平台,分析天平(十万分之一)等

TANK MAX

2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),高氯酸(72%)

三、实验方法

3.1、实验一

将样品粉碎后,精确称取6组样品粉末各约0.05g(精确至0.1mg),置于消解管底部,按下表加入不同试剂:



将消解管按顺序插入支架内,盖上管塞,放入已添加载荷液(150mL纯水和5mL硝酸)的内衬罐,将内衬罐放入反应腔,按照如下设置参数进行消解实验:



实验结束,待冷却至60℃以下,反应腔解锁后,取出内衬罐,取下消解管,将消解液转移至量杯中加水稀释,6个消解管中均含有不同程度的沉淀。

3.1、实验二

重新称取粉碎后的样品约0.05g(精确至0.1mg),置于消解管底部,加入2mL硝酸+2mL盐酸+2mL氢氟酸+2mL高氯酸,将消解管按顺序插入支架内,盖上管塞,放入已添加载荷液(150mL纯水和5mL硝酸)的内衬罐,将内衬罐放入反应腔,按照如下设置参数进行消解实验:



实验结束,待冷却至60℃以下,反应腔解锁后,取出内衬罐,取下消解管,放置在赶酸器上赶酸至近干,补加王水复溶,待样品完全溶解后,取下冷却,纯水定容后进行后续检测。

结果与讨论

经过实验验证,硅酸钇镥样品取样量0.05g,采用硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸的混酸体系进行实验,预加压4MPa,最高温度260℃,保温60min,样品无法完全消解,需要赶酸后补加王水进行复溶才可将样品完全溶解。

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