一、前言

ASTM UOP291-15 是一个由美国材料与试验协会（ASTM International）制定的标准，该标准详细描述了使用微波消解法和电位滴定法测定氧化铝和二氧化硅-氧化铝催化剂中氯的总含量的过程。这种方法适用于测定这类催化剂中的氯含量，确保了分析的准确性和可重复性。为实验室提供了一种可靠和有效的方法来测定催化剂中的氯含量，对于催化剂的质量控制和研究具有重要意义。

在化学反应里能改变反应物化学反应速率（提高或降低）而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质叫催化剂。分别取氧化铝和二氧化硅-氧化铝催化剂，选择不同的消解方案对其进行微波消解实验。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硫酸（98%），硫酸（20%），硝酸(68%)，氟硼酸（40%），氢氟酸（40%），硼酸（饱和溶液）

三、实验方法

3.1、硅铝催化剂

硅铝催化剂是一种以硅和铝的氧化物为主要成分的催化剂，通常用于石油化工、精细化工和环保领域。它具有高比表面积、良好的热稳定性和机械强度，能够提供酸性催化环境，促进多种化学反应的进行。

①铝为主体：称取样品约0.2g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硫酸、4mL硝酸和2mL氟硼酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

②硅为主体：称取样品约0.2g（精确至0.1mg）于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，补加10mL饱和硼酸溶液，重新组装消解罐按照如下设置参数进行二次消解：

3.2、氧化铝催化剂

氧化铝催化剂是一种以氧化铝为主要成分的催化剂。氧化铝具有高比表面积、良好的热稳定性和机械强度，能够提供酸性催化环境，广泛应用于石油化工、精细化工和环保领域。

称取样品约0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入10mL20%的硫酸组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

四、结果与讨论

实验中硅铝催化剂会根据成分不同选择不同的试剂搭配，以达到最佳的消解效果，在硅含量低时，选择氟硼酸作为试剂来消解硅铝催化剂；硅含量高时选用氢氟酸，氢氟酸的添加量根据样品中硅含量不同做出调整。如果氢氟酸浓度是分析技术需要考虑的因素，可加入硼酸以使氟化物络合。

氧化铝催化剂采用稀硫酸进行实验，如样品难以完全消解还需要提高硫酸的浓度或者添加磷酸进行实验。如果消解后的样品含有颗粒物，在不影响检测结果时可进行后续电位滴定实验，对于可能影响检测结果的沉淀则需要调整实验参数，确保待测元素完全溶解析出。

五、参考标准

ASTM UOP291-15：使用微波消解法和电位滴定法测定氧化铝和二氧化硅-氧化铝催化剂中氯的总含量

ASTM D8089-21：通过电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定催化剂和催化剂载体中微量元素的标准测试方法

GB/T 14840-2017：催化剂分析方法通则