一、前言
铜矿中金属元素检测是铜矿资源开发、冶炼生产、环境保护和国际贸易中不可或缺的重要环节,对于实现资源的高效利用、提高经济效益和保护环境具有重要意义。通过检测铜矿中铜的含量以及其他有价金属(如金、银、钼等)的含量和分布,可以准确评估矿石的经济价值和帮助矿山企业制定合理的开采计划,也有助于地质学家了解矿体的分布规律和品位变化,从而指导进一步的勘探工作。银是一种贵金属,具有较高的经济价值,在铜矿中,银的含量虽然通常较低,但其价值不可忽视。为检测铜矿中的银元素含量,采用SH60A全自动消解仪对其进行前处理,SH60A全自动消解仪是用于AAS、ICP、ICP-MS等无机元素检测的“一站式”前处理系统。整个系统实现了湿法消解的全程自动化,包括清洗、加液、混匀、加热、赶酸、冷却、定容等步骤,非常适合大批量样品的处理,减少了人为操作引起的误差,提高了实验结果的准确性和可靠性。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
SH60A全自动消解仪,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),高氯酸(72%)
三、实验方法
3.1、称样
首先进行定容校准,然后每个消解罐中加入约0.3g(精确至0.1mg)铜矿样品。
3.2、实验流程
①定容校准
②静置:2min(手动暂停,称样)
③加液:硝酸10mL
④加液:氢氟酸2mL
⑤加液:高氯酸4mL
⑥振荡:时间100s,功率80%
⑦消解:时间30min,温度150℃
⑧消解:时间120min,温度200℃
⑨静置:15min
⑩加液:盐酸10mL
⑪振荡:90s,功率80%
⑫消解:时间30min,温度150℃
⑬静置:60min(取下回流盖)
⑭定容:50mL
四、结果与讨论
实验选择的铜矿样品,取样量0.3g,采用硝酸+氢氟酸+高氯酸+盐酸的混酸体系,使用SH60A全自动消解仪进行实验,最高实验温度200℃,实验时间约4.5h,使样品中的银元素溶解为离子态析出,取溶液上清液进行检测。
五、注意事项
1、样品在消解时会产生大量酸雾,需确保排风系统通畅,防止酸雾冷凝腐蚀仪器。
2、根据银含量不同,选择合适的盐酸加入量,消解后需及时进行检测确保结果准确性。
3、根据实验后剩余酸体积以及定容后所需溶液酸浓度,确定是否需要进行赶酸步骤。
六、参考标准
GB/T3884.2-2012铜精矿化学分析方法 第2部分:金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法