一、前言
塑料作为一种重要的高分子材料,在工业、农业、日常生活等诸多领域都有着极为广泛的应用。然而,随着塑料制品的大量使用和废弃,塑料中可能含有的重金属、有机污染物等有害物质对环境和人体健康的潜在威胁也日益受到关注。
传统的塑料样品消解方法通常存在耗时长、操作繁琐、试剂用量大、易引入杂质等诸多问题,难以满足现代分析检测对于高效率、高精度和绿色环保的要求。而微波消解技术凭借其独特的加热原理和优势,为塑料样品的消解提供了一种全新的解决方案,能够完成塑料中金属含量的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)、硫酸(98%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、样品选择
选取聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(PA)、聚甲醛(POM)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚醚醚酮(PEEK),9种常见的塑料样品,使用机械加工的方式制备成颗粒。
3.2、方法一(PE)
称取样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.3、方法二(PP/PC/POM/PMMA)
分别称取四种样品各约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.4、方法三(ABS)
称取样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30minn,取下冷却后补加4mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3. 5、方法四(PA/PVC)
称取两种样品各约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30minn,取下冷却后补加4mL硝酸和2mL氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.6、方法五(PEEK)
称取样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30minn,取下冷却后补加4mL硝酸和2mL氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
四、结果与讨论
实验选择的塑料样品均可完全消解,由于塑料材料种类繁多、化学性质各异,且不同塑料样品中可能含有不同类型的添加剂和填料,这使得塑料样品的微波消解过程相对复杂,需要根据具体的样品类型和检测要求精心设计和优化消解方案,本次实验选择的部分样品中添加有玻璃纤维,需要加入氢氟酸才能完全消解。
五、参考标准
GB/T 38290-2019 塑料材料中镉含量的测定
GB/T 38291-2019 塑料材料中铅含量的测定
GB/T 38292-2019 塑料材料中汞含量的测定