一、前言
废催化剂是指在化学反应中使用后失去活性或效率下降的催化剂。废催化剂中含有大量的有价金属和载体材料,通过回收可以实现资源的循环利用,减少对自然资源的依赖。回收有价金属可以带来显著的经济效益,如从废催化剂中回收铂、钯、铑等贵金属,具有较高的经济价值。废催化剂如果不经过处理直接丢弃,可能会对环境造成污染。通过回收和再生,可以减少废催化剂对环境的影响,降低污染风险。回收利用废催化剂符合可持续发展的理念,有助于实现资源、环境和经济的协调发。不同废催化剂根据成分不同选用不同的微波消解方案,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%),氟硼酸(40%),过氧化氢(30%)
三、实验方法
3.1、方法一(含铂、铑等贵金属)
称取样品约0.05g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL过氧化氢,静置15min左右,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:
3.2、方法二(含少量氧化铝)
称取样品约0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硫酸、1mL硝酸、3mL盐酸和2mL氟硼酸,静置10min左右,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:
3.3、方法三(氧化铝含量较高)
称取样品约0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硫酸和7mL磷酸,静置10min左右,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:
3.4、方法四(含硅)
称取样品约0.1g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:
四、结果与讨论
根据废催化剂的成分不同选择不同的实验参数进行实验,推荐方法如下:
五、注意事项
1、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
2、王水有很强的挥发性与腐蚀性,实验人员应做好防护。
3、加入氢氟酸和氟硼酸的实验,必须进行赶酸处理,防止腐蚀玻璃器皿和对实验结果造成影响。