一、前言
食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。食品添加剂在食品工业中发挥着重要作用,但也需要严格遵守相关法规和标准来确保其安全使用。为检测多种食品添加剂中的重金属含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
三、实验方法
3.1、山梨酸钾
山梨酸钾是一种酸性防腐剂,能有效抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性,延长食品保存时间并保持原有风味。它可广泛应用于多种食品中,如饮料、加工食品、调味品、乳制品、酒水等,也可用于膳食补充剂中。
精称取山梨酸钾样品0.7g(精确至0.1mg),置于消解罐底部,加入10mL硝酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,待黄烟冒尽后取下冷却,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
|
|
1
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150
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5
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2
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180
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30
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实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清,样品可完全溶解。
3.2、甜菊糖苷
甜菊糖苷从甜叶菊中提取的天然甜味剂,甜度高且热量低,广泛应用于食品饮料中,为产品提供甜味,同时具有低热量、低血糖指数等优点,适用于糖尿病患者和需要控制糖分摄入的人群。
称取甜菊糖苷样品约0.5g(精确至0.1mg),加入10mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上80℃预处理1h,取下冷却后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
|
保温时间/min
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
20
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实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清,样品可完全溶解。
3.3卵磷脂
卵磷脂是从蛋黄、大豆等原料中提取的天然乳化剂,具有良好的乳化、稳定等作用。在食品工业中,可用于乳化、稳定、润滑等,如在巧克力、糖果、饮料等食品中使用。
称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后,补加2mL过氧化氢,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
|
保温时间/min
|
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
5
|
3
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200
|
30
|
实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清,样品可完全溶解。
3.4明胶
明胶是从动物的皮、骨等组织中提取的胶原蛋白,具有良好的增稠、凝胶化等特性。在果冻、酸奶、冰淇淋等食品中使用,能够改善食品的质地和口感。
称取样品约0.3g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
|
温度/℃
|
保温时间/min
|
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
20
|
实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清,样品可完全溶解。
3.5维生素E
生育酚(维生素E)除了是一种营养强化剂外,还具有抗氧化作用。它能保护食品中的不饱和脂肪酸等营养成分免受氧化破坏,常用于一些保健食品和油脂类食品中。
称取样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
|
保温时间/min
|
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
30
|
实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的食品添加剂样品均可完全溶解,具体实验参数如下:
样品名称
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用途
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取样量/g
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试剂
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预处理
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最高温度/℃
|
保温时间/min
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山梨酸钾剂
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防腐剂
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0.7
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硝酸
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是
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180
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30
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甜菊糖苷剂
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甜味剂
|
0.5
|
硝酸
|
是
|
180
|
20
|
卵磷脂
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乳化剂
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0.2
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硝酸、过氧化氢
|
是
|
200
|
30
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明胶
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增稠剂
|
0.3
|
硝酸
|
否
|
180
|
20
|
维生素E
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抗氧化剂
|
0.2
|
硝酸
|
否
|
180
|
30
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五、注意事项
甜菊糖苷样品反应剧烈,适当降低预处理温度,防止液体溅出。
六、参考文献
GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定