一、前言
水质金属总量是指水样中所有金属元素的总含量,包括溶解态和悬浮态的金属。水质金属总量的检测是水质评估的重要组成部分,通过合理的消解方法和准确的测定技术,可以有效评估水体中的金属污染情况。严格遵守国家标准和规范,确保检测过程的科学性和准确性,对于环境保护和水质管理具有重要意义。采用微波消解可以快速的完成水质样品的消解,同时该方法具有元素回收率高、酸用量少、空白值低等优势,能够完成水质中金属总量的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)、盐酸(37%)
三、实验方法
3.1、样品制备
分别取地表水、地下水、生活污水和工业废水,按照标准要求进行样品采集,若样品中有颗粒物,用抽滤装置0.45μm醋酸纤维滤膜抽滤,或在3000 rpm的转速下离心分离10 min。
3.2、方法一
分别量取四种混合均匀的水样各约25mL,置于消解罐中,加入1mL过氧化氢,静置10min左右,补加5mL硝酸,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:
阶段
|
温度/℃
|
保温时间/min
|
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
15
|
实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,消解液转移至烧杯中,溶液澄清透明,样品完全溶解。
3.3方法二
分别量取四种混合均匀的水样各约25mL,置于消解罐中,加入1mL过氧化氢,静置10min左右,补加4mL硝酸和1mL盐酸,组装消解罐,按照下表设置参数进行消解实验:
阶段
|
温度/℃
|
保温时间/min
|
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
15
|
实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,消解液转移至烧杯中,溶液澄清透明,样品完全溶解。
四、结果与讨论
地表水、地下水、生活污水和工业废水四类水样,取样量均为25mL,加入1mL过氧化氢后,分别选用方法一加入5mL硝酸和方法二加入4mL硝酸和1mL盐酸。微波消解最高实验温度180℃,保温15min,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
五、参考标准
HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法
HJ 493-2009 水质采样 样品的保存和管理技术规定
HJ/T 164-2004 地下水环境监测技术规范
HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范