一、前言

碳纤维是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料，其中含碳量高于99%的称石墨纤维。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。为检测不同碳纤维中的多种金属含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%）

三、实验方法

3.1、方案一

精确称取样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

3.2、方案二

精确称取样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

3.3方案三

精确称取样品约0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硫酸和6mL硝酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液澄清透明。

四、结果与讨论

实验选择的三类碳纤维材料可完全溶解，常规碳纤维采用硝酸作为试剂，210℃即可溶解，若消解不完全可提高温度至220℃，若样品仍无法消解，可添加氧化性更强的硫酸进行实验，确保样品完全溶解。

五、注意事项

1、硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。

2、实验压力较高，如需提高取样量建议采用酸浸提法进行实验。