一、前言

硫化橡胶是指硫化过的橡胶，具有不变黏，不易折断等特质，橡胶制品大都用这种橡胶制成。也叫熟橡胶，通称橡皮或胶皮，胶料经硫化加工后的总称。硫化后生胶内形成空间立体结构，具有较高的弹性、耐热性、拉伸强度和在有机溶剂中的不溶解性等，橡胶制品绝大部分是硫化橡胶。采用具有试剂消耗少、空白低、元素损失小、回收完全等优点的微波消解法消解此类样品，有利于对硫化橡胶中多种重金属元素的分析。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%）

三、实验方法

3.1、方案一

称取样品0.1g（精确至0.1mg）于消解罐底部，加入10mL硝酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置5min， 150℃赶酸至剩余液体小于1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.2、方案二

称取样品0.1g（精确至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置5min， 150℃赶酸至剩余液体小于1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.3方案三

称取样品0.1g（精确至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，赶酸定容后，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

四、结果与讨论

实验选择的三类硫化橡胶样品，分别采用硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸的酸体系进行实验，最高实验温度210℃，样品均可完全溶解。

五、注意事项

1、实验中加入氢氟酸，后续必须进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、硫化橡胶样品消解压力较高，如需增加取样量，需要添加预处理。