一、前言

陶瓷是以粘土为主要原料以及各种天然矿物经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料以及各种制品。人们把一种陶土制作成的在专门的窑炉中高温烧制的物品叫陶瓷，陶瓷是陶器和瓷器的总称。陶瓷的传统概念是指所有以粘土等无机非金属矿物为原料的人工工业产品。它包括由粘土或含有粘土的混合物经混炼，成形，煅烧而制成的各种制品。由最粗糙的土器到最精细的精陶和瓷器都属于它的范围。对于它的主要原料是取之于自然界的硅酸盐矿物(如粘土、石英等)，因此与玻璃、水泥、搪瓷、耐火材料等工业，同属于“硅酸盐工业”的范畴。陶瓷种类较多，针对不同陶瓷选用不同的微波消解方案进行实验，有助于待测元素完全溶解，微波消解法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，硫酸（98%），盐酸（37%），氢氟酸（40%），氟硼酸（40%），饱和硼酸溶液

三、实验方法

3.1、方案一

称取样品粉末约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

    此方案针对硅含量较高同时不含钙镁铝成分的陶瓷类样品。

3.2、方案二

称取样品约0.1g（精确至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸，静置15min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，补加10mL饱和硼酸溶液，组装消解罐按照如下设置参数进行二次消解：

此方案针对含有硅，同时含有钙镁铝成分的陶瓷样品。

3.3方案三

称取样品约0.1g（精确至0.1mg），加入4mL浓盐酸，然后缓慢加入4mL浓硫酸（浓硫酸与盐酸中的水混合会放出大量的热），静置5min左右，再加入6mL的氟硼酸，继续静置10min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

此方案针对氧化锆陶瓷。

四、结果与讨论

不同陶瓷成分差别较大，需选择相对应的实验参数进行微波消解，以达到最佳的实验效果。总体来说含硅样品需要添加氢氟酸进行消解，如同时含有钙镁铝，需加入饱和硼酸溶液二次消解络合氟化物，氧化锆或者氧化铝类陶瓷需要加入硫酸进行实验。

五、注意事项

1、实验中加入氢氟酸，后续必须进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。硫酸与盐酸混合产生高温与大量酸气，实验人员需做好防护。