一、前言

铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称。采用铂金属网、铂黑、或把铂载于氧化铝等载体上，也可含有金属铼等助催化剂组分。主要用于氨氧化、石油烃重整、不饱和化合物氧化及加氢、气体中一氧化碳、氮氧化物的脱除等过程，是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等，优化催化性能。应用领域广，能够反复再生和活化使用，寿命长，废催化剂的金属钯可以回收再利用等优越性。为检测不同基体铂催化剂中的多种金属含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%）

三、实验方法

3.1、碳基体载铂

精确称取样品约20mg（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL盐酸，静置5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

3.2、硅基体载铂

精确称取样品约20mg（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

3.3氧化铝基体载铂

精确称取样品约20mg（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL盐酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液澄清透明。

四、结果与讨论

实验选择的三类铂催化剂样品均可完全溶解，其中碳载铂催化剂选用逆王水体系；硅载铂催化剂选用王水+氢氟酸的混酸体系；氧化铝载铂催化剂选用王水体系进行实验。取样量均为20mg，最高实验温度210℃保温1h。

五、注意事项

1、水挥发性与腐蚀性较强，加酸步骤必须在通风橱中进行，且实验人员要做好防护。

2、氢氟酸都会对玻璃器皿造成腐蚀，微波消解实验后需进行赶酸处理，将氢氟酸去除。