一、前言
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围,软化时在外力作用下有流动倾向,常温下是固态、半固态,有时也可以是液态的有机聚合物。广义上的定义,可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。相对分子量不确定但通常较高,常温下呈固态、中固态、假固态,有时也可以是液态的有机物质。具有软化或熔融温度范围,在外力作用下有流动倾向,破裂时常呈贝壳状。广义上是指用作塑料基材的聚合物或预聚物。一般不溶于水,能溶于有机溶剂。按来源可分为天然树脂和合成树脂;按其加工行为不同的特点又有热塑性树脂和热固性树脂之分。采用具有试剂消耗少、空白低、元素损失小、回收完全等优点的微波消解法消解树脂类样品,有利于对树脂中多种重金属元素的分析。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、天然树脂
天然树脂是指由植物、动物、天然矿物获得的树脂。植物性树脂主要是树木(如松树、桃树)的分泌物,或者已枯死树木的分泌物埋没土壤中所化成的物质。动物性树脂主要是昆虫的分泌物--虫胶。天然树脂种类很多,可根据特性、来源、输出地点等分类,如分为化石树脂和近代树脂。
称取样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min, 150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。
3.2、离子交换树脂
离子交换树脂是带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构、不溶性的高分 子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架(或基因)名称、基本名称组成。
称取样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min, 150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。
3.3萜烯树脂
萜烯树脂是一些热塑性嵌段共聚物具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好,相容性和溶解性好等优点,特别 EVA 系 SIS 系,SBS 系等热溶胶中具有优良的 相容性和耐候性及增粘效果。
称取样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐底部,加入8mL硝酸、1mL过氧化氢和1mL氢氟酸,静置15min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,赶酸定容后,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的三类树脂样品,天然树脂与离子交换树脂选用硝酸+过氧化氢进行消解;萜烯树脂选用硝酸+过氧化氢+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高实验温度210℃,样品均可完全溶解。
五、注意事项
1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、树脂样品消解压力较高,如需增加取样量,需要添加预处理。