一、前言
以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。 简而言之,中药就是指在中医理论指导下,用于预防、治疗、诊断疾病并具有康复与保健作用的物质。中药主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。选择几类动物药,为检测其中的重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、阿胶
阿胶,是马科动物驴的皮去毛后熬制而成的胶块,多由胶原及其部分水解产物所成,含氮16.43~16.54%,基本上是蛋白质。
称取粉碎后的阿胶样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽取下冷却,补加2mL硝酸和1mL过氧化氢,,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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20
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3.2、地龙
地龙即蚯蚓,在地球上大约存活了2.5亿年。蚯蚓是对环节动物门寡毛纲类动物的通称。在科学分类中,它们属于单向蚓目。身体两侧对称,具有分节现象;没有骨骼,在体表覆盖一层具有色素的薄角质层。蛋白质含量达70%,还有微量元素,如磷、钙、铁、钾、锌、铜以及多种维生素。
称取地龙样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL氢氟酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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190
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30
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3.3乌贼骨
乌贼骨是乌鲗科动物无针乌鲗或金乌鲗的内壳。中医用做止血药。具有制酸止痛、止血、接骨、骨缺损修复、抗辐射、抗肿瘤、抗溃疡等作用。
称取乌贼骨样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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3.4、赶酸定容
实验结束,待冷却至60℃以下,取出消解罐,将消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上于160℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。
四、结果与讨论
实验选择的阿胶、地龙、乌贼骨样品,取样量均为0.5g,分别采用硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸、硝酸体系进行实验,最高实验温度190℃,样品均可完全消解。
五、参考文献
中国药典 2020版
六、注意事项
1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、有机物消解会产生大量气体,实验压力较高,需要静置过夜或者进行预处理以降低微波消解时的罐内压力。