一、前言

合金，是由两种或两种以上的金属与金属或非金属经一定方法所合成的具有金属特性的混合物。一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。根据组成元素的数目，可分为二元合金、三元合金和多元合金。两种或两种以上金属通过一定工艺均匀的融合在一起，就是合金，如，铜锌组成黄铜、铜锡组成青铜，铜镍组成白铜，不锈钢全部是含铬镍钛等金属的合金。为检测合金材料中的多种金属含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），氟硼酸（40%）

三、实验方法

3.1、铅合金

铅合金是以铅为基材加入其他元素组成的合金。铅合金广泛应用于电解锌、电解铜和蓄电池等行业，作为湿法冶金工艺中的应用阳极，具有硬度高、力学性能好、铸造性能优、使用寿命长、生产工艺简单等优点。

称取剪碎后的铅合金0.5g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氟硼酸，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

3.2、镍基高温合金

高温合金具有优异的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，已成为军民用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料。

称取实验选择的镍基高温合金样品约0.2g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐酸和0.5mL氢氟酸，静置20min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品可完全溶解。

3.3锆合金

锆合金是锆或其他金属的固溶体。锆具有非常低的热中子吸收截面，高硬度，延展性和耐腐蚀性。锆合金的主要用途是核技术领域，例如核反应堆内的燃料棒等。核级锆合金的典型组成是超过95%锆和低于2%的锡，铌，铁，铬，镍和其它金属，加入这些金属来提高机械性能和耐腐蚀性。

称取锆合金样品0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、4mL盐酸和4mL氟硼酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，赶酸稀释后溶液澄清透明。

四、结果与讨论

实验选择的三类合金样品均可完全溶解，其中铅合金选用硝酸+氟硼酸进行实验最高实验温度180℃保温20min；镍基高温合金选用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验，最高温度200℃保温1h；锆合金样品选用硝酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行实验，最高温度210℃保温1h。

五、注意事项

1、水挥发性与腐蚀性较强，加酸步骤必须在通风橱中进行，且实验人员要做好防护。

2、氢氟酸与氟硼酸都会对玻璃器皿造成腐蚀，微波消解实验后需进行赶酸处理，将氢氟酸和氟硼酸去除。