一、前言

近年来，随着我国工业的迅速发展和城市化的快速推进，排放在环境空气中的细颗粒物即PM2.5日益增多，这些颗粒物长时间留在空气中，通过大气环流的输送造成了区域性的大气污染形成雾霾，PM2.5易富集空气中的有机重金属、有机污染物等有毒物质，被人体吸收后危害巨大。空气滤膜用于采集过滤空气中的气溶胶及颗粒物，有利于对大气颗粒物中重金属元素的检测，常见空气滤膜组成成分有醋酸纤维素、玻璃纤维、石英。采用具有试剂消耗少、空白低、元素损失小、回收完全等优点的微波消解法消解空气滤膜，有利于对空气滤膜中重金属元素的分析。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），氢氟酸（40%），饱和硼酸溶液

三、实验方法

3.1、空气滤膜（石英）

称取样品0.2g（精确至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和3mL氢氟酸，静置5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置5min， 150℃赶酸至剩余液体小于1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.2、空气滤膜（醋酸纤维素）

称取样品0.2g（精确至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖静置5min， 150℃赶酸至剩余液体小于1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.3空气滤膜（玻璃纤维）

称取样品0.2g（精确至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氢氟酸，静置5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，补加10mL饱和硼酸溶液，重新组装消解罐，按照如下设置参数进行二次消解：

实验结束，待冷却至60℃以下，取出消解罐，消解液澄清透明，样品可完全消解。

四、结果与讨论

实验选择的三类空气滤膜样品取样量均为0.2g，分别采用硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸、硝酸+氢氟酸+饱和硼酸溶液的混酸体系进行实验，最高温度210℃，样品均可完全溶解。

五、注意事项

1、实验中加入氢氟酸，后续必须进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、实际实验中根据滤膜中吸附物的成分与含量，选择最佳的取样量与实验参数。