一、前言

金属氧化物是指氧元素与另外一种金属化学元素组成的二元化合物，如氧化铁（Fe₂O₃）、氧化钠（Na₂O）等。选用几种氧化物，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%），盐酸(37%)，氢氟酸（40%），硫酸（98%），氟硼酸（40%）

三、实验方法

3.1、氧化铁

氧化铁，别名三氧化二铁，其红棕色粉末为一种低级颜料，工业上称氧化铁红，用于油漆、油墨、橡胶等工业中，可做催化剂，玻璃、宝石、金属的抛光剂，可用作炼铁原料。

称取氧化铁粉末0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，150℃赶酸至剩余液体小于 1mL，加水转移定容至容量瓶，消解液澄清透明，氧化铁样品可完全消解。

3.2、氧化锆

氧化锆(ZrO₂)自然界的氧化锆矿物原料，主要有斜锆石和锆英石。锆英石系火成岩深层矿物，颜色有淡黄、棕黄、黄绿等，比重4.6－4.7，硬度7.5，具有强烈的金属光泽，可为陶瓷釉用原料。

称取氧化锆粉末0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入6mL硫酸，缓慢加入6mL盐酸，静置10min 左右，再补加6mL氟硼酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，赶酸稀释后，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

3.3、氧化铈

氧化铈是一种铈的氧化物，分子量为172.11，化学式为CeO₂，铈在此的化合价为+4价，有强氧化性，为白色或黄白色固体，难溶于水。

称取氧化铈粉末0.05g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入10mL盐酸，再缓慢加入2mL过氧化氢，静置30min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，赶酸稀释后，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

3.4、氧化铌

氧化铌即五氧化二铌，用作拉铌酸镍单晶，制特种光学玻璃、高频和低频电容器及压电陶瓷元件。也用于生产铌铁和特殊钢需要的各种铌合金，是制取铌及其化合物的原料，还用作催化剂、耐火材料。

称取氧化铌粉末0.1g（精确至 0.1mg）于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氢氟酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至 60℃以下，将消解罐转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，赶酸稀释后，溶液澄清透明，样品可完全溶解。

四、结果与讨论

实验选择氧化铁、氧化锆、氧化铈、氧化铌四类金属氧化物均可完全溶解，其中氧化铁采用王水体系；氧化锆采用硫酸+盐酸+氟硼酸体系；氧化铈采用盐酸+过氧化氢体系；氧化铌采用硝酸+氢氟酸体系。氧化铁与氧化铌最高实验温度都为200℃；氧化锆的消解温度最高，可达220℃；氧化铈消解实验最长，0.05g完全消解所需时间就达到1h。

五、注意事项

1、硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。

2、盐酸与硫酸混合时，会产生大量热量，同时挥发出大量氯化氢气体，实验中应缓慢添加试剂，同时实验人员应做好防护。

3、盐酸与硝酸或者盐酸与过氧化氢混合，都会释放出大量腐蚀性气体，实验人员应做好防护。

4、添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。