一、前言

石墨质软，黑灰色；有油腻感，可污染纸张。在隔绝氧气条件下，其熔点在3000℃以上，是最耐温的矿物之一。常温下石墨的化学性质比较稳定，不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂；材料具有耐高温导电性能，可做耐火材料，导电材料，耐磨润滑材料。为了检测石墨中的重金属元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS、ICP等对石墨粉中痕量重金属元素的准确快速测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），硫酸（98%），高氯酸（72%）

三、实验方法

3.1、微量金属元素测定方法

称取石墨样品约0.5g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硝酸和9mL盐酸，摇匀，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中打开，过滤，定容至100mL，待测。

3.2、硫元素测定方法

称取石墨样品约1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入12mL硝酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中打开，过滤，定容至100mL，待测。

3.3、完全消解方法

称取石墨样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硫酸、3mL硝酸和2mL高氯酸，静置10min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至剩余硫酸，取下冷却后，转移定容至50mL容量瓶中，待测。

四、结果与讨论

根据检测需求不同，石墨类样品会采用不同的消解方法。如需要完全消解，取样量0.1g左右，选用硫酸+硝酸+高氯酸的混酸体系，最高温度达到210℃。因为石墨类样品消解会产生大量二氧化碳，实验压力较高，如需增加取样量则选用不完全溶解的方法，使用王水或者硝酸来提取样品中的待测元素，过滤残渣后再上机进行检测。

五、参考文献

[1] GB/T 38887-2020 球形石墨

[2] GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料

六、注意事项

1、实验中加入硫酸沸点较高，无法通过赶酸去除。

2、高氯酸与有机物会发生剧烈反应，添加高氯酸的微波消解实验，样品中不能含有有机物。

王水挥发性较强，加酸及消解罐组装需在通风橱中进行，同时实验人员应做好防护。