一、前言
盐酸异丙嗪片(非那根)属片剂,可以用于各种过敏症(如哮喘、荨麻疹等)、孕期呕吐、乘船等引起的眩晕。可与氨茶碱等合用治疗哮喘。与哌替啶等配成冬眠注射液,用于人工冬眠。为检测盐酸异丙嗪片中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),硫酸(98%)
三、实验方法
3.1、消解
称取粉碎后的盐酸异丙嗪片约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃加热30min左右,取下冷却后补加4mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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5
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4
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220
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40
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至剩余硫酸,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的盐酸异丙嗪片样品,取样量为0.1g,采用硫酸+硝酸的混酸体系进行实验,最高实验温度220℃,保温40min左右,可完全溶解。
五、注意事项
硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除,根据实际情况谨慎添加。