476 微波消解甲钴胺片 - 微波消解萃取仪
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微波消解甲钴胺片
2024-02-04
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一、前言

甲钴胺是一种内源性的辅酶B12,参与一碳单位循环,在由同型半胱氨酸合成蛋氨酸的转甲基反应过程中起重要作用。体外研究表明,甲钴胺可促进培养的大鼠组织中卵磷脂的合成和神经元髓鞘形成,适用于周围神经病变。为检测甲钴胺片中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

称取甲钴胺片约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氢氟酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

3.2、赶酸稀释

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

 

结果与讨论

实验选择的甲钴胺片样品,取样量为0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。

 

五、注意事项

实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

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