一、前言
高温合金分为三类材料:760℃高温材料、1200℃高温材料和1500℃高温材料,抗拉强度800MPa。或者说是指在760--1500℃以上及一定应力条件下长期工作的高温金属材料,具有优异的高温强度,良好的抗氧化和抗热腐蚀性能,良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能,已成为军民用燃气涡轮发动机热端部件不可替代的关键材料。为检测高温合金中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、消解
称取实验选择的高温合金(镍基)样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和0.5mL氢氟酸,静置20min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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60
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
经过实验验证,实验选择的镍基高温合金样品,当样品取样量为0.2g时,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高实验温度200℃,保温1h,即可完全溶解。