一、前言
蛤蜊,软体动物,壳卵圆形,淡褐色,边缘紫色,生活在浅海底,有花蛤、文蛤、西施舌等诸多品种。其肉质鲜美无比,被称为"天下第一鲜"、"百味之冠",而且它的营养也比较全面,它含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、铁、钙、磷、碘、维生素、氨基酸和牛磺酸等多种成分,低热能、高蛋白、少脂肪,能防治中老年人慢性病,实属物美价廉的海产品。为检测蛤蜊中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、消解
取新鲜蛤蜊的可食用部分,粉碎后称取1g,(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的蛤蜊样品,取样量为1g(湿样),加入硝酸预处理后上机实验,最高实验温度180℃,保温20min左右,即可完全溶解。