一、前言
葡萄干是借助于太阳热或人工加热使葡萄果实脱水形成的食品,含糖量高,是典型的高能量营养品。葡萄干水含量低,方便运输和贮存。世界各地最主要的制干葡萄就是绿色无核葡萄品种无核白,其它制干品种有白玫瑰香和黑科林斯。由于葡萄干制作对葡萄品种和产地气候要求十分严格,因此葡萄制干仅分布于美国加州、土耳其、伊朗、及我国新疆等部分葡萄产区。为检测葡萄干中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
三、实验方法
3.1、消解
称取葡萄干样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL硝酸和1mL过氧化氢,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的葡萄干样品,取样量为0.5g,加入硝酸预处理后补加一定量的硝酸和过氧化氢,最高实验温度180℃,保温20min左右,即可完全溶解。