一、前言
辅酶Q10是一种脂溶性抗氧化剂,能激活人体细胞和细胞能量的营养,具有提高人体免疫力、增强抗氧化、延缓衰老和增强人体活力等功能,医学上广泛用于心血管系统疾病,国内外广泛将其用于营养保健品及食品添加剂。为检测辅酶Q10中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
三、实验方法
3.1、消解
称取辅酶Q10样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后取下冷却,补加2mL过氧化氢,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
|
温度/℃
|
时间/min
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
5
|
3
|
200
|
30
|
3.2、赶酸定容
实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,150℃赶酸至0.5mL左右,将消解液转移至离心管中,清洗消解罐2~3次,洗涤液一并转移至离心管中定容至25mL。,溶液澄清透明,样品完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的辅酶Q10样品,取样量为0.2g,为防止微波消解压力过高,加入硝酸后先进行预处理,然后补加过氧化氢,再组装上机实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。