一、前言
粉状活性炭以优质木炭为原料,经特殊生产工艺精制而成,有物理法、化学法两种。经水蒸气活化后,精制处理,粉碎而成。外观通常为黑色粉末状,在一般溶液下均不溶解,无臭无味,具有表面积大吸附力强、纯度高、滤速快、质量稳定,具有絮凝效应和助滤效应等特点。广泛适用于食品、医药、味精化工等产品的脱色、除杂精制,也可以用于水的净化处理。为检测粉状活性炭中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、消解
称取粉状活性炭样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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5
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600
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3
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200
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5
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600
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4
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220
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45
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600
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的粉状活性炭样品,取样量为0.1g,采用硝酸+过氧化氢+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高实验温度220℃,保温40min左右,即可完全溶解。
五、注意事项
1、添加氢氟酸实验后需进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、实验结束后,消解罐内残留大量气体,待消解罐冷却后转移至通风橱中,缓慢旋转安全泄压片将压力释放,同时实验人员做好防护。