一、前言
硬脂酸镁为白色轻松无砂性的细粉,微有特臭,与皮肤接触有滑腻感,在水、乙醇或乙醚中不溶,主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒,制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂,还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡剂,以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。为检测硬脂酸镁中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、消解
称取硬脂酸镁样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的硬脂酸镁样品,取样量为0.2g,采用硝酸作为试剂进行消解实验,最高实验温度180℃,保温20min左右,即可完全溶解。