441 TANK微波消解仪:微波消解油脂 - 微波消解萃取仪
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TANK微波消解仪:微波消解油脂
2023-01-17
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一、前言

油脂是油和脂肪的统称,从化学成分上来讲油脂都是高级脂肪酸与甘油形成的酯。其中,油是高级不饱和脂肪酸甘油酯,脂肪是高级饱和脂肪酸甘油酯,都是高级脂肪酸甘油酯,是一种有机物。植物油在常温常压下一般为液态,称为油,而动物脂肪在常温常压下为固态,称为脂。油脂均为混合物,无固定的熔沸点。油脂不但是人类的主要营养物质和主要食物之一,也是一种重要的工业原料。为检测油脂中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)

 

三、实验方法

3.1、实验参数

选择三类不同的油脂样品,分别称取0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸(保证样品完全浸没于酸中),将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min,待黄烟冒尽后取下冷却,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

30

实验结束,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,消解液转移至烧杯中加水稀释。其中两类样品消解液澄清,可完全消解;另一类样品消解液浑浊,未完全消解。

3.2、调整消解参数

重新称取未消解的样品0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽取下冷却后,补加1mL过氧化氢,静置10min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

30

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的三类油脂样品,因结构和性质不同,所选用的消解参数也有所不同。在取样量均为0.1g时,其中两类样品采用硝酸作为试剂,最高消解温度200℃,保温30min即可完全消解;另一类样品需要硝酸+过氧化氢作为试剂,最高消解温度达到210℃,保温30min也可完全消解。因油脂样品反应会生成大量二氧化碳,实验压力较高,可通过预处理的方法释放掉一部分低温反应生成的气体,从而降低微波消解时消解罐内的压力。

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