一、前言

岩石是天然产出的具稳定外型的矿物或玻璃集合体，按照一定的方式结合而成。是构成地壳和上地幔的物质基础。岩石种类繁多、构成复杂、应用广泛，为探究不同岩石中的多种成分含量，我们选择选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK40微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%)、盐酸（37%）、硫酸（98%）、磷酸（85%）、氢氟酸（40%）、氟硼酸（40%）、过氧化氢（30%）

三、实验方法

3.1、石英类样品

称取样品约0.2g（精确至0.1mg），加入2mL硝酸和8mL氢氟酸，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

3.2、铬矿石样品

称取样品约0.1g（精确至0.1mg），加入4mL硫酸、4mL磷酸和1mL氢氟酸，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

3.3、铁矿石样品

称取样品约0.2g（精确至0.1mg），加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

3.4、岩石样品（铂族金属）

称取样品约0.1g（精确至0.1mg），加入8mL盐酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸，静置30min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

3.5、岩石样品（钙镁铝元素）

在微波消解岩石类样品时，为了溶解样品中的硅酸盐，会加入大量氢氟酸，但钙镁铝元素会与氢氟酸络合生成氟化物沉淀，影响检测结果，在消解这类样品时通常会选择采用氟硼酸代替氢氟酸。

称取样品约0.2g（精确至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氟硼酸，静置15min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

3.6、岩石样品（汞砷元素）

称取样品约0.2g（精确至0.1mg），加入7mL盐酸和1mL过氧化氢，静置20min，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

3.7、赶酸定容

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃（检测汞砷元素，赶酸温度不超过120℃）赶酸后，消解液转移至容量瓶中，用纯水清洗消解罐2~3次，洗涤液一并转移至容量瓶中，定容，待测。

四、结果与讨论

由于岩石的组成成分不同、检测元素的种类不同，会选择不同的消解方案。TANK40微波消解仪，具有试剂用量小、空白低、速度快、通量高等优点，满足不同岩石样品的消解要求，可根据实际情况选择最合适的试剂搭配，以及最佳的微波消解仪参数。

五、注意事项

1、添加氢氟酸的实验，必须进行赶酸处理，防止对玻璃器皿造成腐蚀，影响检测结果。

2、硫酸与磷酸沸点较高，无法通过赶酸去除，应谨慎添加。

3、王水挥发性与腐蚀性较强，实验室应做好通风，同时实验人员需做好防护。

4、岩石样品成分复杂，部分样品无法完全溶解，可将待测元素溶出，过滤残渣后再上机检测。

六、参考文献

1、GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定

2、SN/T 4658 萤石中汞、砷含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法

3、SN/T 0831 进出口铬矿中铁、铝、硅、镁、钙的测定 微波溶样ICP-AES法

4、邱会东，甘小英，邹志斌.微波消解－原子吸收光谱法测定矿石中的铁[J].中国无机分析化学.

2011,1(4):41~46

5、刘顺琼，吕泽娥，陈永欣，等.微波消解 -等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷[J].岩矿测试.

2007,26(3)

6、胡德新，马德起，潘宏伟，等.电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬的微波溶样法研究[J].冶金分析.2011，31(2)：63～66