一、前言
宠物营养补充剂主要是针对动物个体进行美毛护肤、调理肠胃、去毛球等。犬猫的营养需要不同,其营养补充剂也会有差异,例如猫对牛磺酸有特殊需要,而补钙对于幼犬更为重要。对于幼龄和老龄犬猫而言,常见的有奶粉、补钙产品、肠胃调理产品等等;对于成年犬猫,常见的有微量元素补充剂、氨基酸补充剂、美毛护肤产品等等;由于猫的生理结构及习性特点,去毛球产品则是成年猫最常用的营养补充剂。为检测宠物营养补充剂中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),过氧化氢(30%)
三、实验方法
3.1、消解
称取宠物营养补充剂样品约0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢(样品需完全浸没在酸中),静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
|
温度/℃
|
保温时间/min
|
1
|
150
|
2
|
2
|
180
|
2
|
3
|
200
|
30
|
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液中含有少量白色沉淀。
3.2、调整消解参数
重新称取宠物营养补充剂样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
|
温度/℃
|
保温时间/min
|
1
|
150
|
2
|
2
|
180
|
2
|
3
|
200
|
30
|
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的宠物营养补充剂样品,取样量为0.2g,加入采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。