一、前言
灵芝孢子是灵芝在发育后期产生释放来的种子,是灵芝的精华。灵芝孢子有两层极难被人体胃酸消化的几丁质构成的外壁,未破壁的孢子粉人体很难消化吸收,只有打开这两层外壁,由外壁紧裹的有效成分才能最大程度地被人体利用吸收。破双壁孢子粉比不破壁孢子粉具有体外毒杀癌细胞的活性。灵芝孢子破壁的技术有生物酶解法、化学法、物理法等。效果较好的不破坏孢子有效成份的是超低温物理破壁技术。为检测破壁灵芝孢子粉中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
三、实验方法
3.1、消解
称取破壁灵芝孢子粉样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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20
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的破壁灵芝孢子粉样品,取样量为0.2g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温20min左右,即可完全溶解。