426 TANK微波消解仪:微波消解稻米 - 微波消解萃取仪
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TANK微波消解仪:微波消解稻米
2022-12-25
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一、前言

稻米是一种可食用的谷物,一年生草本植物,性喜温湿, 中国南方俗称其为"稻谷"或"谷子",脱壳的粮食是大米。煮熟后称米饭或白饭。稻米是我国的主要粮食作物之一,具有悠久的种植历史,种植面积。稻米不仅是食粮,同时还可以作为酿酒、制造饴糖的原料。全世界有一半的人口食用它。主要在亚洲、欧洲南部和热带美洲及非洲部分地区。总产量占世界粮食作物产量第三位,低于玉米和小麦,但能维持较多人口的生活。稻米的营养价值高,其主要营养成分是:蛋白质、糖类、葡萄糖果糖麦芽糖维生素B1维生素B2等。为检测稻米中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器


新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%)

三、实验方法

3.1、消解

称取风干粉碎后的稻米样品约0.2g(精确至0.1mg)加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置30min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

 

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

170

5

3

190

20

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品完全溶解。

3.2、优化消解参数,增加取样量

重新称取稻米样品约0.5g(精确至0.1mg)加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃加热至黄烟冒尽,取下冷却后补加2mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

170

5

3

190

30

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明。

结果与讨论

实验选择的稻米样品,最大取样量为0.5g,加入硝酸预处理后,补加过氧化氢,最高实验温度190℃,保温30min左右,即可完全溶解。

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