一、前言
黄花为百合科、萱草属多年生草本宿根植物的花蕾,四川的一种调味配料蔬菜,花期8月,采摘期因品种不同而不同。 含有丰富的蛋白质、 胡萝卜素、核黄素及磷、铁等矿物元素,是席上珍品, 具有清炎、清热、止血、利尿、通乳、健胃等辅助疗效。为检测黄花中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、样品制备
取黄花的花蕾,洗净风干后粉碎,备用。
3.2、消解
称取样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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3.3、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的黄花样品,取样量为0.5g,加入硝酸静置过夜后,再补加一定量的酸,上机消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。