一、前言
山楂又名山里果、山里红,蔷薇科山楂属,落叶乔木,高可达6米。在山东、陕西、山西、河南、江苏、浙江、辽宁、吉林、黑龙江、内蒙古、河北等地均有分布。核果类水果,核质硬,果肉薄,味微酸涩。果可生吃或作果脯果糕,干制后可入药,是中国特有的药果兼用树种,具有降血脂、血压、强心、抗心律不齐等作用,同时也是健脾开胃、消食化滞、活血化痰的良药,对胸膈脾满、疝气、血淤、闭经等症有很好的疗效。山楂内的黄酮类化合物牡荆素,是一种抗癌作用较强的药物,其提取物对抑制体内癌细胞生长、增殖和浸润转移均有一定的作用。选择一种山楂,采用微波消解对其进行前处理,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、样品制备
将山楂样品去核后自然风干,然后用粉碎机粉碎。
3.2、消解
称取粉碎后的样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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3.3、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的山楂样品,取样量为0.5g,加入硝酸静置过夜后,再补加一定量的酸,上机消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。