1前言
面霜是基础护肤重要的一步,面霜中的美白、抗衰老等有效成分能够更好的被肌肤吸收。为了检测面霜中的多种金属含量,我们选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER 18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
3实验方法
称取面霜样品约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,转移至烧杯中加水稀释,溶液中含有白色沉淀,样品未完全溶解。
重新称取面霜样品约0.5g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待黄烟冒尽后,取下冷却,补加2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,样品可完全消解至澄清透明状态。
4结果
实验选择的面霜样品,最大取样量为0.5g,采用硝酸预处理后,补加氢氟酸进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,样品可完全消解。
注意事项
1)添加氢氟酸后必须进行赶酸处理,防止腐蚀玻璃器皿和对实验结果造成影响;
2)不同的面霜样品,成分存在一定差别,应根据实际情况选择最佳的消解参数。