1前言
大豆油取自大豆种子,大豆油是世界上产量最多的油脂。大豆油的种类很多,按加工方式可分为压榨大豆油、浸出大豆油;按大豆的种类可分为大豆原油,转基因大豆油。为检测大豆油中的多种金属元素含量,选择微波消解对其品进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%)
3实验方法
称取大豆油约0.2g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和2mL过氧化氢,静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移定容至容量瓶中,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
4结果
实验选择的大豆油样品,取样量为0.2g左右,采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行实验,最高实验温度190℃,保温20min左右,样品可完全消解。如要增加取样量,需要添加预处理。