1前言
铽,位于元素周期表中第六周期ⅢB族,元素符号Tb,原子序数65,原子量158.9253。铽属于重稀土,在地壳中的丰度很低,仅为1.1ppm,氧化铽在总稀土中占有量不到0.01%。就是在含铽最高的高钇离子型重稀土矿中,铽的含量也仅占总稀土的1.1~1.2%。铽为银灰色金属,有延展性,质较软,可用刀切开。熔点1360℃,沸点3123℃。自1843年发现铽元素以来的100 多年,由于铽的稀缺和贵重,使它长期未获得实际应用。只是近30年来,铽才显示出其特有的才能。铽的应用大多涉及高技术领域,是技术密集、知识密集型的尖端项目,又是具有显著经济效益的项目,有着诱人的发展前景。我们采用微波消解对铽样品进行前处理,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(37%)
3实验方法
称取铽样品约0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,溶液中含有大量白色沉淀。
重新称取铽样品约0.2g(精确至0.1mg),加入2mL硝酸和6mL盐酸,静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,样品可完全消解,消解液澄清透明。
4结果
实验选择的铽样品,取样量为0.2g,采用硝酸+盐酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。