1前言
草酸是生物体的一种代谢产物,广泛分布于植物、动物和真菌体中,并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸,尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高,由于草酸可降低矿质元素的生物利用率,在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石,所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。二聚酸,为无色透明液体,主要用作聚酰胺树脂、环氧树脂的改性剂和燃料油、润滑油、切削油的添加剂。为了检测草酸二聚酸中的多种重金属含量,我们选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),
3实验方法
3.1 实验方法
称取草酸二聚酸样品约0.1g(精确至0.1mg),加入10mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品可完全消解至澄清透明状态。
3.2 取样量
重新称取样品0.2g加入硝酸后,按照3.1的实验参数进行消解实验,最高压力达到2.5MPa,为保证实验安全性,建议取样量控制在0.2g以内。
4结果
实验选择的草酸二聚酸样品,取样量在0.2g以内,采用硝酸进行消解实验;最高实验温度200℃,保温40min左右,样品可完全消解。