1前言
矿物油指的是由石油所得精炼液态烃的混合物,原油经常压和减压分馏、溶剂抽提和脱蜡,加氢精制而得。矿物油为无色半透明油状液体,无或几乎无荧光,冷时无臭、无味,加热时略有石油气味,不溶于水、乙醇,溶于挥发油,混溶于多数非挥发性油,对光、热、酸等稳定,但长时间接触光和热会慢慢氧化 , 用于制造洗衣粉、合成洗涤剂、合成石油蛋白、农药乳化剂等。为检测矿物油中的多种金属元素含量,采用微波消解对其进行前处理,探索最适合的实验参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)
3实验方法
称取矿物油样品0.2g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃加热30min左右,待黄烟冒尽后取下冷却,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,样品可完全消解至澄清透明状态。
4结果
实验选取的矿物油样品,取样为0.2g,加入硝酸预处理后上机微波消解,最高实验温度180℃,保温40min左右,样品可完全消解。
5注意
1. 预处理后保证试剂体积不少于8mL,如果预处理消耗试剂较多,上机前应适当补加,以保证测温的准确性。
2. 为保证实验安全性,取样量控制在0.2g左右,且需要进行预处理。当取样量进一步降低至0.1g时,可去除预处理步骤,缩短实验整体时间。