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MASTER-18微波消解仪:微波消解碘化铑
2021-11-29
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1前言  

碘化铑即三碘化铑,是一种化学物质,分子式为RhI3。黑色晶体粉末,吸潮,空气中易分解。密闭充氮储藏,置于阴凉干燥处,注意防潮。为检测碘化铑中的多种金属元素含量。我们选择一种碘化铑样品,采用微波消解的方法进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器


新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%

3实验方法

称取碘化铑样品50mg(精确至0.1mg加入2mL硝酸、6mL盐酸和2mL氢氟酸,静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,样品可完全消解至澄清透明状态。

4结果  

实验选取的碘化铑样品,取样为50mg,采用王水+氢氟酸的混酸体系作为试剂进行微波消解,最高实验温度210℃,保温2h,样品可完全消解。


5注意

1. 添加氢氟酸后续必须进行赶酸处理,防止对玻璃器皿造成腐蚀,也会对实验结果造成影响

2. 王水挥发性较强,配制试剂应在通风橱中进行,同时实验人员需做好防护。

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