1前言
随着人民生活水平的提高,公众的健康意识和健康需求也不断提高,保健食品也越来越受到人们的青睐,软胶囊因具有抗氧化、抗挥发、易吸收、无不良气味等特点受到人们的欢迎,并且已被广泛应用于保健食品中。在软胶囊生产加工过程中可能造成重金属的污染,而重金属元素进入人体会对人体健康造成巨大危害,对于软胶囊中的重金属检测是十分重要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,采用此方法能够实现对软胶囊的快速、完全消解,有利于对重金属的元素分析。
2仪器与试剂
2.1仪器
新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2试剂
硝酸(68%)
3实验方法
3.1样品结构
油状液体原料
3.2酸体系探究
软胶囊主要成分为植物油,使用具有强氧化性的硝酸进行消解。
3.3实验过程
使用硝酸作为实验的消解试剂,称取软胶囊样品0.2g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。
3.4取样量
在上述试验条件下,软胶囊样品取样量为0.2g时的实验最高压力为2.2MPa左右,建议实验取样量控制在0.2g左右。
4结果
使用硝酸对软胶囊样品进行消解实验,最高实验温度190℃,保温30min,取样量为0.2g时实验最高压力为2.2MPa,软胶囊样品可完全消解。