1前言
环氧垫片采用电工环氧酚醛层玻璃布板,经物理加工而成,在中温下机械性能高,在高温下电气性能稳定。环氧垫片适用于机械、电器及电子用高绝缘结构零部件,具有高的机械和介电性能较好的耐热性和耐潮性。我们选择一种环氧垫片样品,将其剪碎后进行微波消解,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%)
3实验方法
称取剪碎的环氧垫片样品约0.1g(精确至0.1mg),加入1mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸和1mL氢氟酸,静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至溶液剩余1mL,取下冷却后纯水定容,样品可完全消解至澄清透明状态。
4结果
实验选择的环氧垫片样品取样量在0.1g左右,加入硫酸碳化后补加硝酸和氢氟酸,最高实验温度210℃,保温40min左右,样品可完全消解。
5注意
1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。