1前言
输液是由静脉滴注输入体内的大剂量(一次给药在100ml以上)注射液。使用时通过输液器调整滴速,持续而稳定地进入静脉,以补充体液、电解质或提供营养物质。通常包装在玻璃或塑料的输液瓶或袋中,不含防腐剂或抑菌剂。输液塑料包装主要分为塑料瓶和塑料袋。采用聚氯乙烯(PVC)或聚丙烯(PP)等塑料制成,具有耐水耐腐蚀、机械强度高、化学稳定性好、可热压灭菌、重量轻、运输方便、不易破损等优点。塑料输液包装存在着湿气和空气可透过,影响贮存期质量的缺点,其透明性和耐热性也较差。我们选择一种输液袋样品,采用微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪JUPITER微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),硫酸(98%)
3实验方法
将输液袋样品剪碎后,称取0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表一
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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25
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400
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品未被完全溶解。
重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表二
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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200
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30
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400
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,溶液中沉淀明显减少,但仍含有少量白色沉淀。
重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硫酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表三
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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30
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400
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
4结果
实验选取的输液袋样品取样量为0.1g,采用硫酸碳化后,添加硝酸进行微波消解,最高实验温度210℃,保温30min左右,样品可完全消解。
5注意
1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
输液袋种类繁多,应根据实际情况选择最适合的消解参数。