1前言

原料药，指用于生产各类制剂的原料药物，是制剂中的有效成份，由化学合成、植物提取或者生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等，但病人无法直接服用的物质。原料药在ICH Q7A中的完善定义:旨在用于药品制造中的任何一种物质或物质的混合物，而且在用于制药时，成为药品的一种活性成分。此种物质在疾病的诊断，治疗，症状缓解，处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用，或者能影响机体的功能或结构。我们选择一种原料药样品，通过微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

3实验方法

3.1样品化学式：C₃₆H₃₃N₆O₈K

3.2消解方案探究

称取原料药样品约40mg（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL过氧化氢，静置5min左右，待无明显反应，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表一

实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品可完全消解至澄清透明状态。

3.3取样量

通过实验发现，当取样量为40mg时，最高实验压力接近3MPa，为保证实验安全性，本次选择的原料药样品取样量不得超过40mg。

4结果

实验选择的原料药C₃₆H₃₃N₆O₈K样品，取样量为40mg，采用硝酸+过氧化氢的混酸体系进行实验，最高实验温度210℃，保温1h左右，样品可完全消解。