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MASTER-18微波消解仪:微波消解轮硅砂
2021-04-25
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1前言

硅砂,又名二氧化硅或石英砂。是以石英为主要矿物成分、粒径在 0.020mm-3.350mm 的耐火颗粒物。硅砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,其主要矿物成分是SiO2 ,颜色呈乳白色、淡黄、褐色及灰色,硅砂有较高的耐火性能是重要的工业矿物原料广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及耐火材料、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料等工业。我们选择一种硅砂样品,通过微波消解进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 

2.2 试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),盐酸(37%

 

3实验方法

3.1样品图片(来源网络)

 

3.2消解方案探究

称取硅砂样品约0.1g(精确至0.1mg加入2mL硝酸、6mL盐酸和3mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

表一

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品可完全消解至澄清透明状态。

3.3取样量

通过实验发现,当取样量为0.1g时,最高实验压力接近3MPa,为保证实验安全性,本次选择的硅砂样品取样量不得超过0.1g

4结果

实验选择的硅砂样品,取样量为0.1g,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高实验温度210℃,保温1h左右,样品可完全消解。

5注意

1. 王水挥发性强,应现配现用,同时实验人员要做好防护。

2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。

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