1前言
滑石粉是一种工业产品,主要成分为含水硅酸镁,常用于塑料类填料、化妆品制品、橡胶防黏剂等方面。化妆级滑石粉具有珍珠或脂肪光泽可使化妆产品具有白色度高、可溶性好、光泽度强等特点,其含有大量的硅元素,由于硅元素具有散光、阻隔红外线的作用,因此增强了化妆品的防晒和抗红外线的功能。滑石粉在使用过程中与皮肤直接接触,因此对于其中重金属元素的分析尤为重要。我们采用微波消解法对滑石粉样品进行前处理,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对滑石粉中元素的分析检测。
2仪器与试剂
2.1仪器
新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液
3实验方法
3.1样品状态
3.2酸体系探究
滑石粉主要成分是含水硅酸镁,选择对硅元素溶解能力强的氢氟酸和具有强酸性、氧化性的硝酸进行消解,消解完成会产生氟化物沉淀,使用饱和硼酸溶液二次消解,可将沉淀去除。
3.3实验过程
使用硝酸、氢氟酸、饱和硼酸溶液作为实验的消解试剂,称取滑石粉样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐,加入8mL硝酸和2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
|
温度/℃
|
时间/min
|
功率/W
|
1
|
150
|
10
|
600
|
2
|
180
|
05
|
600
|
3
|
200
|
35
|
600
|
消解完成,补加10mL饱和硼酸溶液,继续按照上述参数进行实验。
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min, 150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,滑石粉样品可完全消解。
3.4取样量
在上述试验条件下,滑石粉样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2.2MPa,建议实验取样量控制在0.1g左右。
4结果
使用硝酸、氢氟酸、饱和硼酸溶液对滑石粉样品进行消解实验,取样量为0.1g,最高实验温度200℃,保温30min,实验最高压力达到2.2MPa,样品可完全消解。