1前言
燕麦是禾本科一年生草本植物,为谷类的一种,主要利用的部分是成熟的种子以及绿色顶穗。燕麦粉,是由去壳燕麦制成的面粉高度精制而成的,在许多超市中都可以买到。大多数燕麦品种的纤维含量比白面粉大,尽管在提高调味酱风味中应用广泛,燕麦粉却缺乏麸质,这种麸质是用来帮助酵母发面的。小量的燕麦粉可以用于烤制食品,但是全部由燕麦制成的面包、比萨面团或蛋糕的味道极差。
按照《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,采用微波消解法对燕麦粉样品进行前处理,后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯等
2.2 试剂
硝酸(68%),铅标准溶液(1000mg/L),
3实验方法
3.1 微波消解
从市场中采购的两种燕麦粉样品,每一种样品称取三组,每组质量约0.5g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段
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温度/℃
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压力/Mpa
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升温时间/min
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保温时间/min
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1
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150
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2
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7
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2
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2
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170
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2.5
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3
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2
|
3
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190
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3
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3
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30
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3.2赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.3 配制标液
铅标准储备液:准确吸取铅标准溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含铅量分别为1mg/L的标准储备液。
铅标准使用液:准确吸取适量铅标准储备液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含铅量分别为0mg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L和100μg/L的标准系列溶液。
3.4 标准曲线
曲线方程:一次[A]=k1[C]+k0
方程系数:k1-0.0034,k0=0.0275
相关性 :0.99476
4结果
两类燕麦粉中铅元素含量如下:
样品编号
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检测值/mg/kg
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平均值/mg/kg
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RSD/%
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样品1
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237.48
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236.43
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2.08
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231.07
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240.73
|
样品2
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250.10
|
242.67
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2.95
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242.06
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235.84
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检测结果均低于食品安全国家标准中的限量值,结果RSD小于3%,表明平行性良好。
参考文献
[1] GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量
[2] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定