1前言
轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品。通常安装在金属轮辋上,能支承车身,缓冲外界冲击,实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能。轮胎常在复杂和苛刻的条件下使用,它在行驶时承受着各种变形、负荷、力以及高低温作用,因此必须具有较高的承载性能、牵引性能、缓冲性能。同时,还要求具备高耐磨性和耐屈挠性,以及低的滚动阻力与生热性。世界耗用橡胶量的一半用于轮胎生产,可见轮胎耗用橡胶的能力。轮胎通常由外胎、内胎、垫带3部分组成,我们选择一种轮胎外胎,将其剪碎后进行微波消解,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%)
3实验方法
称取剪碎的轮胎块样品约0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置5min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表一
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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30
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400
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,溶液中存在大量白色沉淀,样品未被完全溶解。
重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表二
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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60
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400
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实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液中仍含有少量白色沉淀。
重新称取样品约0.1g(精确至0.1mg),加入2mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加6mL硝酸和2mL氢氟酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照表二的参数进行实验,样品可完全消解至澄清透明状态。
4结果
剪碎后的轮胎块样品取样量为0.1g,加入硫酸碳化后补加硝酸和氢氟酸,最高实验温度210℃,保温1h左右,样品可完全消解。
5注意
1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。