1前言
在钢铁冶炼过程中经常需要精确加入一定量的硼铁来改善钢的物理性能,钢中加入痕量的硼,可显著提高淬透性、机械强度和可焊接性能,增加硬度和抗张力。近年来随着新技术的不断发展,多种新型合金的生产也需要使用硼铁,硼铁中主元素的检测已远远不能满足生产需求,对硼铁中微量元素的检测也尤为重要。我们采用微波消解作为前处理的方法,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对硼铁中元素的检测。
2仪器与试剂
2.1仪器
新仪MDS-6G微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1样品状态
银色粉末
3.2酸体系探究
硼铁合金主要成分是硼元素及微量金属或非金属元素,选择王水和氢氟酸体系对硼铁进行消解。
3.3实验过程
使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取硼铁样品0.05g(精确至0.01mg)于消解罐中,加入6mL硝酸,2mL盐酸和2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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210
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65
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600
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实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min,150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液中有少量沉淀,过滤后可做进一步检测。
3.4取样量
在上述实验条件下,硼铁合金样品取样量为0.05g时的实验最高压力达到2MPa,建议实验取样量控制在0.05g左右。
4结果
使用硝酸、盐酸和氢氟酸对硼铁样品进行消解实验,取样量为0.05g,最高实验温度210℃,保温60min,实验最高压力达到2MPa,所用试剂体系可提取样品中的元素,赶酸定容后可作进一步分析检测。