1前言
碳60是一种由六十个碳原子构成的非金属单质,形似足球又名足球烯,碳60自被发现以来已被广泛影响到物理学、材料学、化学、生物学等多个领域。碳60可以增强金属,引起金属的塑性变形,与金属形成碳化物颗粒,可以与过渡金属(如铂系金属和镍)形成一系列络合物,作为高效的催化剂,可以用作比其它金属及其合金更为有效和新型的吸氢材料,碳60在发挥以上功能的前体需要有较高的纯度。我们采用微波消解法对碳60进行前处理,能够实现碳60的快速、完全消解,有利于对样品纯度的分析。
2仪器与试剂
2.1仪器
新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1样品状态
3.2酸体系探究
碳60主要成分是碳元素,同时含有微量杂质元素,选择具有强酸性、氧化性的硝酸和溶解硅元素的氢氟酸进行消解。
3.3实验过程
使用硝酸、氢氟酸作为实验的消解试剂,称取碳60样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐,加入7mL硝酸和1mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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200
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05
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600
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4
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220
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45
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600
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实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5min, 150℃赶酸至剩余液体小于1mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,碳60样品可完全消解。
3.4取样量
在上述试验条件下,碳60样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2.9MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g以内。
4结果
使用硝酸、氢氟酸对碳60样品进行消解实验,取样量为0.1g,最高实验温度220℃,保温40min,实验最高压力达到2.9MPa,样品可完全消解。